天津诺雷信达矿用粉尘中游离二氧化硅检测仪厂家检测速度快精准度高

工作环境中的粉尘种类较多,主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘等。当粉尘中的游离二氧化硅含量较高时,对接触人员危害较大,因此有必要加强对粉尘中游离二氧化硅的测定。以往检测粉尘中的游离二氧化硅含量,均采用GB 5748 - 1985规定的“焦磷酸重量法”[ 1 ] ,但该方法操作繁琐、检测周期长、准确性差,难以满足批量检测的要求。

为了提高检测的准确度,实现批量检测的目的,我公司专业提供工作环境中粉尘及煤矿粉尘测定配套设备----Nolay-4000D矿用粉尘中游离二氧化硅检测仪。（符合*人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007 工作场所空气中粉尘测定）广泛应用于疾控中心、煤矿等行业。

Nolay-4000D矿用粉尘中游离二氧化硅检测仪规格参数

光谱范围：7800～350 cm-1
分辨率：优于1.0 cm-1
波数精度：≤0.01cm-1
信噪比：优于15000:1／优于30000:1（P-P值，4cm-1，一分钟扫描） 可选
分束器：KBr基片镀锗（进口）
光源:高能量、高效率、**命陶瓷光源（进口）
干涉仪：非正交Michelson干涉仪
接收器：带有防潮膜的高灵敏度DLATGS接收器（进口）
数据传输接口：USB2.0（兼容3.0）
支持系统：Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8、Windows 8.1、Windows 10
尺寸:450mm×350mm×210 mm
重量：13Kg
配套附件：

压片机，压片模具， KBr光谱纯，玛瑙研钵，十万分之一天平，灰化炉或马弗炉，干燥箱及干燥器，α石英、200目粉尘筛，空气采样器等

附国标检测方法：

               GBZ

*人民共和国国家职业卫生标准

GBZ/T 192.4—2007

工作场所空气中粉尘测定

*4部分：游离二氧化硅含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  2007年06月18日发布                  2007年12月30日实施

*人民共和国卫生部  发 布 

前     言

GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：

——*1部分：总粉尘浓度

——*2部分：呼吸性粉尘浓度

——*3部分：粉尘分散度

——*4部分：游离二氧化硅含量

——*5部分：石棉纤维浓度

本部分是GBZ/T192的*4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。

本部分由全国职业卫生标准**提出。

本部分由*人民共和国卫生部批准。

本部分起草单位：华中科技大学*医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。

本部分主要起草人：杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济**、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。

GBZ/T 192.4—2007

工作场所空气中粉尘测定

*4部分：游离二氧化硅含量

1 范围

本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。

本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GBZ 159　　工作场所空气中有害物质监测采样规范

GBZ/T XXX.1 工作场所空气中粉尘测定  *1部分：总粉尘浓度

GBZ/T XXX.2 工作场所空气中粉尘测定  *2部分：呼吸性粉尘浓度

3 术语和定义

本部分采用下列术语：

游离二氧化硅（Free silica）

指结晶型的二氧化硅，即石英。


5 红外分光光度法

5.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。

5.2 仪器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

5.2.3 分析天平，感量为0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 玛瑙乳钵。

5.2.6 压片机及锭片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和**，以Y轴纵坐标表示吸光度。

5.3 试剂

5.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。

5.3.2 无水乙醇，分析纯。

5.3.3 标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 样品的采集

根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 测定

5.5.1 样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 样品测定：分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。

5.5.4 计算  按式（3）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：


（3）

式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；

G——粉尘样品质量，mg。

5.6 注意事项

5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。

5.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。

5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在**600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。

5.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。

5.6.5 为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。

5.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。

6  X线衍射法

6.1 原理

当X线照射游离二氧化硅结晶时，将产生X线衍射；在一定的条件下，衍射线的强度与被照射的游离二氧化硅的质量成正比。利用测量衍射线强度，对粉尘中游离二氧化硅进行定性和定量测定。

6.2 仪器

6.2.1 测尘滤膜。

6.2.2 粉尘采样器。

6.2.3 滤膜切取器。

6.2.4 样品板。

6.2.5 分析天平，感量为0.01mg。

6.2.6 镊子、直尺、秒表、圆规等。

6.2.7 玛瑙乳钵或玛瑙球磨机。

6.2.8 X线衍射仪。

6.3 试剂

实验用水为双蒸馏水。

6.3.1 盐酸溶液，6mol/L。

6.3.2 氢氧化钠溶液，100g/L。

6.4 样品的采集

根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

6.5 测定步骤

6.5.1 样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。按旋转样架尺度将滤膜剪成待测样品4~6个。

6.5.2 标准曲线

6.5.2.1 标准α-石英粉尘制备：将高纯度的α-石英晶体粉碎后，首先用盐酸溶液浸泡2h，除去铁等杂质，再用水洗净烘干。然后用玛瑙乳钵或玛瑙球磨机研磨，磨至粒度小于10μm后，于氢氧化钠溶液中浸泡4h，以除去石英表面的非晶形物质，用水充分冲洗，直到洗液呈中性（pH=7），干燥备用。或用符合本条要求的市售标准α-石英粉尘制备。

6.5.2.2 标准曲线的制作：将标准α-石英粉尘在发尘室中发尘，用与工作环境采样相同的方法，将标准石英粉尘采集在已知质量的滤膜上，采集量控制在0.5mg~4.0mg之间，在此范围内分别采集5~6个不同质量点，采尘后的滤膜称量后记下增量值，然后从每张滤膜上取5个标样，标样大小与旋转样台尺寸一致。在测定α-石英粉尘标样前，首先测定标准硅在（111）面网上的衍射强度（CPS）。然后分别测定每个标样的衍射强度（CPS）。计算每个点5个α-石英粉尘样的算术平均值，以衍射强度（CPS）均值对石英质量（mg）绘制标准曲线。

6.5.3 样品测定

6.5.3.1 定性分析  在进行物相定量分析之前，首先对采集的样品进行定性分析，以确认样品中是否有α-石英存在。仪器操作参考条件：

 

靶：CuKα；

扫描速度：2°/min；

管电压：30kV；

记录纸速度：2cm/min；

管电流：40mA;

发散狭缝：1°；

量程：4000CPS；

接收狭缝：0.3mm；

时间常数：1s；

角度测量范围：10°≤2θ≤60°

 

物相鉴定：将待测样品置于X线衍射仪的样架上进行测定，将其衍射图谱与《粉末衍射标准联合**（JCPDS）》卡片中的α-石英图谱相比较，当其衍射图谱与α-石英图谱相一致时，表明粉尘中有石英存在。

6.5.3.2 定量分析

X线衍射仪的测定条件与制作标准曲线的条件完全一致。

6.5.3.2.1 首先测定样品（101）面网的衍射强度，再测定标准硅（111）面网的衍射强度；测定结果按式（4）计算：

        ．．．（4）

式中：IB——粉尘中石英的衍射强度，CPS；

Ii——采尘滤膜上石英的衍射强度，CPS；

Is——在制定石英标准曲线时，标准硅（111）面网的衍射强度，CPS；

I——在测定采尘滤膜上石英的衍射强度时，测得的标准硅（111）面网衍射强度，CPS。

如仪器配件没有配标准硅，可使用标准石英（101）面网的衍射强度（CPS）表示I值。

由计算得到的IB值（CPS），从标准曲线查出滤膜上粉尘中石英的质量（m）。

6.5.4  计算  粉尘中游离二氧化硅（α-石英）含量按式（5）计算：
（5）式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）含量，%；
m——滤膜上粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的质量，mg；
G——粉尘样品质量，mg。将M2-M1改为G，与红外法一致！

6.6 注意事项

6.6.1本法测定的粉尘中游离二氧化硅系指α-石英，其检出限受仪器性能和被测物的结晶状态影响较大；一般X线衍射仪中，当滤膜采尘量在0.5mg时，α-石英含量的检出限可达1%。

6.6.2粉尘粒径大小影响衍射线的强度，粒径在10μm以上时，衍射强度减弱；因此制作标准曲线的粉尘粒径应与被测粉尘的粒径相一致。

6.6.3单位面积上粉尘质量不同，石英的X线衍射强度有很大差异。因此滤膜上采尘量一般控制在2mg~5mg范围内为宜。

6.6.4当有与α-石英衍射线相干扰的物质或影响α-石英衍射强度的物质存在时，应根据实际情况进行校正。